羟丙基甲基纤维素生产技术
1.生产方法
羟丙基甲基纤维素一般都用棉绒为原料生产,生产过程主要包括棉绒碱处理、羟丙基化、甲基化等三步反应。通常用50%氢氧化钠处理棉绒,得到纤维素纳,用环氧丙烷进行羟丙基化,而甲基化一般都用一氛甲烷。评价羟丙基甲基纤维素的技术指标是甲基取代度、醚化效率、聚合度和粘度等。
目前羟丙基甲基纤维素的生产方法主要是根据操作程序的不同分为一步醚化法和分步醚化法两类,而这两种工艺又可选取不同的反应条件来进行。
(l)分步醚化法
1、首先使粉末状棉绒与环氧丙烷在氮气中反应3h,反应温度为30一60℃。然后再用一氛甲烷处理sh,反应温度在35一80℃,得到夯丙基取代度为23.5%的羟丙基甲基纤维素。
2、先使碱处理的粉末状棉绒与环氧丙烷在卤代烃存在下反应,然后再在氮氧化钠存在下,与一氛甲烷反应得到舟丙基甲基纤维素,环氧丙烷与一氛甲烷转化率分别为42.6%和41.%。
(2)一步醚化法
1、粉末状棉绒与50%Na0H水溶液在60℃时混合,在反应器压力为2.26X10的四次方MPa下,连续通入组成为52%甲醚、43%一氯甲烷与5%环氧丙烷混合气体,再次加入50%NaOH溶液,并混合之。继续通入一氛甲烷,在80℃条件下反应而成。舟丙基甲基纤维素的甲基取代度为20.0%,羟丙基取代度为25.4%,不溶物<0.05%。在反应中,一氛甲烷转化率为53.8%,环氧丙烷的转化率为42.6%。
2、将50%NaOH水溶液喷洒在粉末状棉绒上,并加热到85℃,加入环氧丙烷、一氯甲烷,继续加热,直到反应进行完全。羟丙丙基甲基纤维素的甲基取代度为17.0%,在丙基取代度为24.8%。反应中甲基转化率为37.8%,环氧丙烷转化率为26.2%。
2.生产工艺
作为典型的非离子型纤维素醚,羟丙基甲基纤维素的工业化生产技术路线通常有间歇式法和连续式法两种。间歇式法是将棉绒经碱化处理后,再经压榨、粉碎、熟成等工序,而后在高压釜中与醚化剂发生醚化反应,单釜进料、单釜出料。连续式法是棉绒在碱化处理过程中不进行压榨、粉碎、熟成,而是在一套连续设备中进行,并在高压管道反应器中进行醚化反应,连续进料,连续出料。根据不同的要求,可有不同粘度的各种牌号的品种供选用。
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