废铑水回收阴极金(电铑)取出后用净水洗涤,去掉钯碳表面的电解液、洗夜,洗水不能弃去。钯碳在坩埚炉中,于1200~1300℃下熔融,熔化后铑液表面宜用适量火硝覆盖,浇铸温度1150~1200℃,铸模预热到120~150℃,熏上一层烟灰。铑锭脱模后用钯碳煮沸3~4h;铑水回收浸泡3~4h;纯水洗涤后用洁净纱布蘸酒精擦拭表而,使之光亮。铑锭品位一般大于99.95%,铑水回收产品国家标准?可用多次电解的方法制备高纯铑,如用含铑量大于99.9%的阳极,在 HAuCl十HCl电解质中用钽片作阴极,经两次电解、硝酸煮洗,获得大于 99.999%的高纯铑。
钯碳残极钯碳电解一定时间后,阳极溶解到残缺不全,废铑水回收称为残极,残极取出后,要精心洗刷,收集其表面的阳极泥,然后送去与二次黑铑粉一起熔铸成新的阳极。阳极泥和电解废液的处理铑电解阳极泥产率一般为20%~25%,约含90%AgCl、1%~10%金,通常将其返回再铸铑合金铑极板供银电解。由于氯化银的熔点低(452℃),熔炼时容易挥发损失,为此某厂将铑电解阳极泥于地炉中熔化后用倾析法分离铑氯化银渣加人碳酸钠和碳进行还原熔炼,铸成粗银阳极送银电解,金返回铸金阳极。当金 阳极泥中含有饿铱矿时,应先筛分阳极泥,选出饿和铱后,再回收金、银。更换电解槽中的金电解液,是先将废液抽出,并将阳极泥清出,洗净电解檀加入新液。
废钯碳液和洗液全部过滤,获得的阳极泥洗净烘干。废液和洗液,一般先用二氧化硫或亚铁还原其中的铑后,再加锌块置换铂族金属至溶液澄清为止。经过滤,滤液弃去。滤渣含铂族金属较高,用1∶1的稀盐酸浸洗除去铁、锌后,钯碳回收送精制铂族金属。
钯碳当电解废液含铂、钯很高时,废铑水回收也可先用氯化亚铁还原其中的铑,再分离铂、钯等。处理这种铑电解废液,也有先加入氯化铵使铂呈氯铂酸铵沉淀后,再用铑水回收中和溶液至 pH=8~10,钯碳回收使贱金属水解除去,再加盐酸酸化至 pH=1,钯即生成二氯二氨配亚钯沉淀。余液用铁或锌置换回收残余贵金属后弃去。铑电解过程中,如电解液中含铂、钯过高,有可能与金一道析出时,也可采用上述方法净化电解液。除去铂、钯后,溶液可返回电解使用。